西吡氯铵
西吡氯为白色至类白色结晶或结晶性粉末，HEROCHEM上海润意化学西吡氯铵品质符合USP（美国药典）、BP（英国药典）标准。
基本信息
英文别名:Cetylpyridinium 氯化物;Chondroitin hydrochloride;1-CETYLPYRIDINIUM CHLORIDE; 1-Hexadecylpyridinium chloride; C16-alkylpyridinium chloride; Ceepryn; Cepacol; Cetamium; Dobendan; Medilave; Merocet; Pristacin; Pyrisept; Hexadecyl pyridinium 氯化物; Cetyl pyridinium chloride; pyridinium, 1-hexadecyl-, dichloride
合成方法
在48mlSOCl2和0.3gHCON(CH3)2的混合物中，搅拌下控制温度30-35℃，滴入81g十六醇。滴毕，混合物煮沸30min，冷却，蒸馏得138-140℃(压力270Pa)馏分，为氯代十六烷，收率92.2%。将80g氯代十六和32g干吡油浴加热到150-160℃，反应12-15h，反应毕，加入80ml干丙，混合物水浴加热溶解后再冷却得994%收率的产品。熔点为87-88℃。
用途
该产品属于含氮阳离子表面活性剂，主要用作杀菌消毒剂。在同等使用条件下，该产品对异养菌、铁细菌和硫酸盐还原菌的杀灭率均优于十二烷基二甲苯甲基氯化铵、十二烷基二甲基苯甲基溴化铵及其他常用的季铵盐杀菌剂，例如在10mg/L的用量下，本品对异养菌、铁细菌和硫酸盐还原菌的杀灭率分别为99.9%，99.9%%和99.99%。本品可用于工业水处理系统的杀菌灭藻、黏泥剥离和系统清洗。在使用过程中，本品与洁尔灭等其他季铵盐杀菌剂一样，具有同样的注意事项，例如起泡，和其他阴离子物质的缔和、沉降等问题。使用时可采用冲击式投料，一般使用浓度为20-80mg/L。
检测方法
1 适用范围
本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中西他氯铵（122-18-9）的方法。
本方法适用于膏霜类、乳液类和水类化妆品中西他氯铵的测定。
2 方法提要
样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度如表1所示。
表1
3 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。
3.1 西他氯铵，纯度≥99%。
3.2 甲醇，色谱纯。
3.3 乙酸铵，色谱纯。
3.5 标准储备液：取西他氯铵各0.05g，精确至0.0001g，置50 mL褐色容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解并定容，摇匀，配成质量浓度为1g/L的标准储备溶液。
3.6 标准工作溶液：配制浓度分别为5mg/mL、20mg/mL、30mg/mL、50mg/mL、80mg/mL和100 mg/mL的西他氯铵的混合标准工作溶液。
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪：具有二极管阵列检测器。
4.2 分析天平：感量0.0001g。
4.3 分析天平：感量0.001g。
4.4 精密pH计：精度0.01。
4.5 涡旋振荡器。
4.6 超声波清洗器。
5 测定步骤
5.1 样品前处理
称取样品0.5g，精确至0.001g，置于25mL具塞刻度管中，加入20 mL甲醇（3.2），涡旋振荡1 min，超声（功率：400W）提取15min，取出，冷却至室温后用甲醇（3.2）定容至25mL，混匀，经0.45 mm滤膜过滤，滤液作为待测样液，备用。
5.2 测定
5.2.1 色谱条件
色谱柱：CN 柱，250 mm×4.6mm，5 mm；
流动相：甲醇+0.1mol/L乙酸铵缓冲溶液（乙酸调pH至5.0）（75+25）；
流速：1.0 mL/min；
检测波长：260nm；
柱温：25℃；
进样量：20mL。
5.2.2 测定方法
取标准工作溶液分别进样，以目标峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标进行线性回归，建立三条标准工作曲线。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样，根据测定成分的峰面积，分别代入三条标准工作曲线上，得出西他氯铵的质量浓度。按“6计算”，计算样品中西他氯铵的含量。
5.3 平行实验
按以上步骤操作，对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
6 计算
式中：
w ——化妆品中西他氯铵的质量分数，%；
m —— 样品取样量，g；
ρ—— 从标准工作曲线上查得的待测样液中西他氯铵的质量浓度，mg/mL；
V—— 样品定容体积，mL；
D —— 稀释倍数。
7 回收率与精密度
方法的回收率为87%～107.3%，相对标准偏差小于6%（n=6）。
参考资料
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